材料意義和基本表徵方法的介紹

1、材料對人類社會的重要意義

材料material，是人類用以製成用於生活和生產的物品、器件、物件、機器和其他產品的那些物質。

自古至今，材料與人類生活密切相關，是人類生存和發展、征服自然和改造自然的物質基礎，也是人類社會現代文明的重要支柱。

縱觀人類利用材料的歷史可以清楚地看到每一種重要的新材料的發現和應用，都把人類支配自然的能力提高到一個新的水平，材料科學技術的每一次重大突破，都會引起生產技術的革命，大大加快社會發展的進程，並給社會生產和人們生活帶來巨大的變化。因此，材料也成為人類歷史發展過程的重要標誌之一。

2、材料的表徵方法：

1、XRD X一射線衍射物相分析

原理：由各衍射峯的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強度Ilh是物質的固有特徵。而每種物質都有特定的晶胞尺寸和晶體結構，這些又都與衍射強度和衍射角有着對應關係，因此，可以根據衍射數據來鑑別晶體結構。此外，依據XRD衍射圖，利用Schercr公式:

(2)KLcos

式中p為衍射峯的半高寬所對應的弧度值;K為形態常數，可取0.94或0.89;為X射線波長，當使用銅靶時，又1.54187 A; L為粒度大小或一致衍射晶疇大小；e為布拉格衍射角。用衍射峯的半高寬FWHM和位置(2a)可以計算納米粒子的粒徑。

使用方法：

用途：用於對固體樣品進行物相分析，還可用來測定晶體結構的晶胞參數、點陣型式及簡單結構的原子座標。主要適用於無機物，對於有機物的應用較少。

2、SEM掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡的製造依據是電子與物質的相互作用。

掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描，激發出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得測試試樣表面形貌的觀察。 當一束極細的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時，被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特徵x射線和連續譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時可產生電子-空穴對、晶格振動（聲子)、電子振盪（等離子體）。

2、熱分析表徵

熱分析技術應用於固體催化劑方面的研究，主要是利用熱分析跟蹤氧化物製備過程中的重量變化、熱變化和狀態變化。

熱重法（TG）、微商熱重法（DTG）、差示掃描量熱法（DSC）、差熱分析（DTA）

3、STM掃描隧道顯微術

掃描隧道顯微鏡有原子量級的高分辨率，其平行和垂直於表面方向的分辨率分別為0.1 nm和0.01nm，即能夠分辨出單個原子，因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像，可用於測量具有周期性或不具備週期性的表面結構。通過探針可以操縱和移動單個分子或原子，按照人們的意願排布分子和原子，以及實現對錶面進行納米尺度的微加工，同時，在測量樣品表面形貌時，可以得到表面的掃描隧道譜，用以研究表面電子結構。

4、TEM透射電子顯微術

透射電鏡可用於觀測微粒的尺寸、形態、粒徑大小、分佈狀況、粒徑分佈範圍等，並用統計平均方法計算粒徑，一般的電鏡觀察的是產物粒子的顆粒度而不是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結構，尤其是為界面原子結構分析提供了有效手段，它可以觀察到微小顆粒的`固體外觀，根據晶體形貌和相應的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。

5、 EDS X射線能量彌散譜儀

每一種元素都有它自己的特徵X射線，根據特徵X射線的波長和強度就能得出定性和定量的分析結果，這是用X射線做成分分析的理論依據。EDS分析的元素範圍Be4-U9a，一般的測量限度是0.01%，最小的分析區域在5~50A，分析時間幾分鐘即可。X射線能譜儀是一種微區微量分析儀。用譜儀做微區成分分析的最小區域不僅與電子束直徑有關，還與特徵X射線激發範圍有關，通常此區域範圍為約1m. X射線譜儀的分析方法包括點分析、線分析和麪分析。

6、FTIR傅里葉一紅外光譜儀

傅里葉一紅外光譜儀可檢驗金屬離子與非金屬離子成鍵、金屬離子的配位等化學環境情況及變化。

7、拉曼光譜

拉曼光譜是一種研究物質結構的重要方法，特別是對於研究低維納米材料，它已經成為首選方法之一。拉曼光譜是分子的非彈性光散射現象所產生，非彈性光散射現象是指光子與物質分析發生相互碰撞後，在光子運動方向發生改變的同時還發生能量的交換(非彈性碰撞)。拉曼光譜產生的條件是某一簡諧振動對應於分子的感生極化率變化不為零時，拉曼頻移與物質分子的轉動和振動能級有關，不同物質有不同的振動和轉動能級，同時產生不同拉曼頻移‘拉曼光譜具有靈敏度高、不破壞樣品、方便快速等優點。

8、 N2吸附脱附等温線分析和BJH孔徑分析

N2吸附平衡等温線是以恆温條件下吸附質在吸附劑上的吸附量為縱座標，以壓力為橫座標的曲線。通常用相對壓力P/P。表示壓力;P為氣體的真實壓力;屍。為氣體在測量温度下的飽和蒸汽壓。吸附平衡等温線分為吸附和脱附兩部分。平衡等温線的形狀與材料的孔組織結構有着密切的關係。

9、XPS X射線光電子能譜

X射線光電子能譜(XPS )就是用X射線照射樣品表面，使其原子或分子的電子受激而發射出來，測量這些光電子的能量分佈，從而獲得所需的信息。X射線光電子能譜理論依據就是愛因斯坦的光電子發散公式。根據Einstein的能量關係式有:

by=Eb+Ek

式中，入射光子能量by是已知的，藉助光電子能譜儀可以測出光電過程中被入射光子所激發出的光電子能量Ek，從而可求出內層電子的軌道結合能Eb。由於各種原子都有一定結構，所以知道Eb值後，即能夠對樣品進行元素分析鑑定。

10、X一射線衍射物相分析介紹

X射線是一種電磁波，其波長範圍在0.001-10nm，常用波段為0.01-2nm。它是原子內層電子在高速運動電子的衝擊下產生躍遷而發射的輻射。當X射線與晶面所呈的入射角為θ時，則與該晶面平行的晶體內的原子排列面的反射會受到干涉，因此，只有符合所規定的入射角θ的方向，才能看到X射線衍射。晶體內原子的排列，隨着物質種類不同，可以具有各種不同的待徵。

每種物質都有其特定的晶格類型、晶胞尺寸，晶胞中的原子數及各原子的位置也是一定

的，因而任何多晶體物質都有其特定的X 射線衍射譜。X 射線衍射圖譜中各線條的角度位置所確定的晶面間距以及它們的相對強度I/I1(I1 是最強線的強度)是該多晶體的固有特性，即使該物質處在混合物中也不會改變。這就是X 光能作物相分析的依據。物相分析按作用目的不同分為定性相分析和定量相分析。前者確定試樣中不同組成相分，後者在確定相成分的基礎上再計算各相的相對含量。

物相鑑定的依據是衍射線方向和衍射強度，在衍射圖譜上即為衍射峯的位置及峯高，利用X衍射儀、可以直接測定和記錄晶體所產生衍射線的方向θ和強度I。通常用d（晶面間距表徵衍射線位置）和I（衍射線相對強度）的數據代表衍射花樣。用d-I數據作為定性相分析的基本判據。定性相分析方法是將由試樣測得的d-I數據組與已知結構物質的標準d-I數據組（PDF卡片）進行對比，以鑑定出試樣中存在的物相。通常我們只要辨認出樣品的粉末衍射圖譜分別和哪些已知晶體的粉末衍射圖“相關”，就可以判定該樣品是由哪些晶體混和組成的。