化學儀器的分析與區別

化學分析

利用物質的化學反應為基礎的分析，稱為化學分析。化學分析歷史悠久，是分析化學的基礎，又稱為經典分析。化學分析是絕對定量的，根據樣品的量、反應產物的量或所消耗試劑的量及反應的化學計量關係，通過計算得待測組分的量。而另一重要的分析方法儀器分析(instrument analysis)是相對定量，根據標準工作曲線，估計出來。

簡介

分析化學是大學本科的主幹基礎課，包括“定量化學分析”理論課、實驗課和“儀器分析”理論課、實驗課。授課對象為化學類專業和生物、醫學、地學類專業的本科生。分析化學有很強的實用性，同時又有嚴密、系統的理論，是理論與實際密切結合的學科。學習分析化學有利於培養學生嚴謹的科學態度和實事求是的作風，使學生初步掌握科學研究的技能並初步具備科學研究的綜合素質。分析化學涉及的內容十分廣泛，發展非常迅速。在講授基本理論的同時，儘量穿插一些運用基礎理論解決實際問題的例子，包括藥物、環境、生物等各個領域中分析化學的新進展，新成果。保持化學分析理論的系統性並不斷充實新內容，保持儀器分析內容的相對穩定性並及時融進新發展、新技術，將經典分析化學與現代分析化學融合在一起。

分類

化學分析根據其操作方法的不同，可將其分為滴定分析（titrimetry）和重量分析（gravimetry）。

（1）滴定分析 根據滴定所消耗標準溶液的濃度和體積以及被測物質與標準溶液所進行的化學反應計量關係，求出被測物質的含量，這種分析被稱為滴定分析。也叫容量分析（volumetry）。利用溶液4大平衡：酸鹼（電離）平衡、氧化還原平衡、絡合（配位）平衡、沉澱溶解平衡。 滴定分析根據其反應類型的不同，可將其分為：

（a）酸鹼滴定法：測各類酸鹼的酸鹼度和酸鹼的含量；

（b）氧化還原滴定法：測具有氧化還原性的物質；

（c）絡合滴定法：測金屬離子的含量；

（d）沉澱滴定法：測鹵素和銀。

（2）重量分析 根據物質的化學性質，選擇合適的化學反應，將被測組分轉化為一種組成固定的沉澱或氣體形式，通過鈍化、乾燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理後，精確稱量，求出被測組分的含量，這種分析稱為重量分析。

歷史

在19世紀無機化學知識逐漸系統化的時候,貝里採烏斯(Jns Jakob Berzelius)分析天平的.發明和使用,使測量得到的實驗數據更加接近真實值,這樣任何一個定律都有一個確鑿的事實證明.貝里採烏斯把測定原

子量的很多新方法,新試劑,新儀器引用到分析化學中來,使定量分析精確度達到了一個新的高度.而後來人們都尊稱他為分析化學之父. 在定性分析方面,1829年德國化學家羅斯(Hoiich Rose)編寫了一本《分析化學教程》，首次提出了系統定性分析方法.這與目前通用的分析方法已經基本相同了.而到18世紀末,酸鹼滴定的各種形式和原則也基本確定. 而對於分析化學的一個重要部分光譜分析,則是從牛頓開始的.牛頓從1666年開始研究光譜,並於1672年發表了他第一篇論文《光和色的新理論》。從此,觀察和研究光譜的人也越來越多,觀測的技術也越來越高明.而在1825年英國物理學家包特(Talbot)製造了一種研究光譜的儀器,對鹼金屬火焰進行研究,發現了元素有特徵光譜的現象.後來德國科學家本生(Bunsen)與基爾霍夫(Kirchhoff)利用本生燈發現了元素銫和銣.光譜學作為分析化學的一個重要分支從此誕生. 進入20世紀之後,隨着科學技術和工業的發展,新的分析方法--儀器分析產生了,包括吸光光度法,發射光度法,極譜分析法,放射分析法,紅外光譜,紫外可見光光譜,核磁共振等現代化分析方法.這些分析方法超越了經典分析方法的侷限,靈敏度可以達到很高的水平. 目前分析化學還處於第三次變革,這意味着分析化學不再侷限於測定物質的組成和含量,而還要對物質的狀態,結構,微區,薄層和表面的組成與結構以及化學行為和生物活性等到做出瞬時的追蹤,無損的和在線監測等分析及過程控制.甚至是要求直接觀察原子或分子形態和排列.

儀器分析

儀器分析是化學學科的一個重要分支，它是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器，對物質進行定性分析，定量分析，形態分析。 儀器分析方法所包括的分析方法很多，目前有數十種之多。每一種分析方法所依據的原理不同，所測量的物理量不同，操作過程及應用情況也不同。

學科簡介 英文：instrument analysis

儀器分析是指採用比較複雜或特殊的儀器設備，通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。儀器分析與化學分析(chemical analysis)是分析化學(analytical chemistry)的兩個分析方法。

儀器分析的分析對象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)組分的分析，靈敏度高；而化學分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)組分的分析，準確度高。

發展歷程

概述

經過19世紀的發展，到20世紀20～30年代，分析化學已基本成熟，它不再是各種分析方法的簡單堆砌，已經從經驗上升到了理論認識階段，建立了分析化學的基本理論，如分析化學中的滴定曲線、滴定誤差、指示劑的作用原理、沉澱的生成和溶解等基本理論。

20世紀40年代以後，一方面由於生產和科學技術發展的需要，另一方面由於物理學革命使人們的認識進一步深化，分析化學也發生了革命性的變革，從傳統的化學分析發展為儀器分析。

不同分析法

現代儀器分析涉及的範圍很廣，其中常用的有光學分析法、電化學分析法和色譜法。光學分析法是基於人們對物質光譜特性的認識而發展起來的一種分析測定方法。17世紀牛頓將白光分成了光譜以後，科學家對光譜進行了研究。19世紀前半期，人們已經把某一特徵譜線和某種物質聯繫了起來，並提出了光譜定性分析的概念。在此基礎上，德國化學家本生和物理學家基爾霍夫合作設計並製造了第一台用於光譜分析的光譜儀，實現了從光譜學原理到光譜分析的過渡，產生了一種新的分析方法即光譜分析法。19世紀後半期，人們又對光譜定量分析的可能性進行了探討。1874年，洛克厄通過大量實驗得出結論，認為光譜定量分析只能依據光譜線的強弱。到20世紀，用光電量度法測定了光譜線的強度，後來，光電倍增管被應用於光譜定量分析。與此同時，光譜分析中的另一種方法即利用物質的吸收光譜的吸收光度法，也得到了發展。

電化學分析法是利用物質的電化學性質發展起來的一種分析方法。

電重量分析法

首先興起的是電重量分析法。美國化學家吉布斯把電化學反應應用於分析化學中，用電解法測定銅，後來這種方法被廣泛應用於生產中。電重量分析法存在着耗時長、易氧化等缺點，化學家在研究中把物質的電化學性質與容量分析法結合起來，發展了一種新方法，這就是電容量分析法。電容量分析法中發展較早的是電位滴定法，其後，極譜分析法和庫侖分析法也相繼發展起來。

色譜分析法

色譜分析法是基於色譜現象而發展起來的一種分析方法。1906年，俄國植物學家茨維特認識到所謂色譜現象和分離方法有密切聯繫，而且對分離有重大意義。他用這種方法分離了植物色素，並系統地研究了上百種吸附劑，奠定了色譜分析法的基礎。20世紀30年代，具有離子交換性能的合成樹脂問世，解決了一系列疑難問題，提高了色譜分離技術。由於單純的分離意義不大，20世紀50年代，人們開始將分離方法和各種檢測系統聯接起來，分離分析同時進行，於是人們設計和製造了大型色譜分析儀。除了上述的方法以外，現代儀器分析法還有磁共振法、射線分析法、電子能譜法、質譜法等等。

儀器分析

儀器分析是根據被測組分的某些物理的或物理化學的特性，如光學的、電學的性質，進行分析檢測的方法，因此，它實際上已經超出了化學分析的範圍和侷限，成為生產和科學各個領域的工具。

分析化學中的分析是分離和測定的結合，分離和測定是構成分析方法的兩個既相獨立又相聯繫的基本環節。分離是使物質純化的一種手段，而純化的背後是物質的不純，是物質具有混合性。我們知道，化學家所説的物質，指的是物質本身，是某種單質或化合物。這裏所説的物質本身，意思是以純粹的形式存在的物質，沒有其他物質混合於其中的物質，也就是人們通常所説的純物質。可是，無論是天然存在的還是人工製造的物質，都不是絕對純的，絕對純是達不到的，絕對純只能在理論中或思想上存在。因此，在化學分析中，首先遇到的矛盾就是純與不純的矛盾

基本途徑

分離是純化物質的一種手段。分離一般有兩條基本途徑：一條是將所要分析的物質從混合物中提取出來，另一條則是將雜質提取出來。這兩條途徑是同一原理的兩種不同的實現方式，它們互為正反，互為表裏。在分析化學發展的歷史中，產生了許多分離方法。在古代，在釀造業中應用了蒸餾、結晶等分離手段；在近代，產生了各種各樣的分離方法，如沉澱分離、溶劑萃取分離、離子交換分離、電解分離等。分離是有限度的。有些混合物由於性質非常相似，分離非常困難，如果不分離，共存的組分又互相干擾。在化學分析中，常常從分離操作中演變出其他方法，如掩蔽方法。

在儀器分析的發展史上，試樣和試劑有不同的發展形式和內容。在早期，需要分析的是自然物，如礦石和植物，這些就是試樣，而與其發生作用，從而進行鑑別的主要是火。後來，被分析的是溶液，與之發生變化的也是溶液，這時，試樣和試劑都是溶液。人們最早使用的試劑是一種叫五倍子的植物浸液，被用於測定礦泉水中的鐵。隨着實踐和認識的發展，大量植物浸液應用於化學分析之中，形成了天然植物試劑系列。在應用天然試劑的過程中，人們也在研究如何製備化學試劑。世界上第一個人工製備的分析化學試劑是黃血鹽溶液，由此開創了化學試劑的新領域，拓寬了分析化學的研究範圍。

創新變革

隨着生產、生活和科學的發展，作為被分析的試樣，其外延擴大了，從單一的自然物發展為自然物和人工產物。試樣的內涵深化了，要求分析的內容不再侷限於物質的定性組成，還要求分析各組分的含量。與此同時，試劑的種類越來越多，應用範圍也越來越廣。一種試樣可以用多種試劑進行分析，一種試劑也可用於分析多種試樣，同時還產生了類似於系統分析中組試劑的一般性試劑。在當代，被分析的試樣既有各類混合物，也有一些純淨的化合物，既要求進行元素分析，還要求進行結構分析、生物大分 子的測定等等。試劑也有很大發展，應用於分析化學的試劑，有各種物理化學試劑、有機試劑和生化試劑，還研究和製備了一系列相對於某種分析方法的專用試劑、特效試劑和特殊試劑。

在分析過程中，又產生了一種關係，這就是靈敏度和準確度的關係。靈敏度是被測組分濃度或含量改變一個單位所引起的測量信號的變化。若考慮分析時存在噪聲等因素，靈敏度實際上就是被測組分的最低檢出限。準確度是測量值的可靠程度，實質上是測量值與真值的接近程度，一般用誤差來表示。在分析中，既要求分析方法具有一定的靈敏度，又要求具有一定的準確度。就具體的分析方法來説，靈敏和準確常常發生矛盾。有的分析方法有較高的準確度，卻不夠靈敏；有的分析方法靈敏度較高，但卻不夠準確。前者如重量分析法，後者如比色分析法。現代科學技術的發展，要求高準確度和高靈敏度，現代儀器分析正是適應這種要求而發展起來的。在分析化學發展的初期，人們只是在實踐中掌握了一些簡單的分析、檢驗方法，當時既沒有化學理論，也沒有分析方法的理論。隨着分析、檢驗實踐的進步和發展，各種分析和檢驗方法被應用於生產、生活和科學研究之中，並對這些方法進行了概括和總結，形成了分析化學理論，分析化學才真正成為一門科學。

在儀器分析的發展中，理論和方法的相互作用，需要中介和橋樑，這就是技術。理論要起指導作用，要轉化為方法，需要特定的儀器、設備和試劑。而製作和使用儀器或工具，正是通常所説的技術的特點。例如，光譜學原理早在牛頓時期就已初步形成，到18世紀已經發展成熟，利用光譜線特徵進行物質的鑑定的思想也已有人提出，但是，直到19世紀中期，才實現了光譜分析。其原因在於，到這個時候，才應用光譜學原理製作出了可用於分析的光譜儀。技術是實現和實施方法的保證，儀器分析方法尤其如此。

基本特點

1、靈敏度高：大多數儀器分析法適用於微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達10-14g。電子光譜甚至可達10-18g，相對靈敏度可在??－1，ng?－1乃至更小。

2、取樣量少：化學分析法需用10－1～10－4g；儀器分析試樣常在10－2～10-8g。

3、在低濃度下的分析準確度較高：含量在10-5％～10-9％範圍內的雜質測定，相對誤差低達1％～10％。

4、快速：例如，發射光譜分析法在1min內可同時測定水中48個元素，靈敏度可達ng?－1級。

5、可進行無損分析：有時可在不破壞試樣的情況下進行測定，適於考古、文物等特殊領域的分析。有的方法還能進行表面或微區（直徑為?級）分析，或試樣可回收。