2017中藥師中藥化學輔導:結構測定
中藥化學成分特別是有效成分的結構鑑定(測定)是中藥成分研究的重要步驟。如果不能鑑定結構,説明研究中藥化學成分沒有結果,更談不上更進一步的研究,如藥代動力學研究、結構改造等。下面是本站小編分享的`一些相關資料,供大家參考。
中藥化學成分鑑定的方法
要進行中藥化學成分結構鑑定,首先要保證樣品的純度,如果被測樣品達不到一定純度,則無法鑑定結構式。鑑定結構式採用的方法有化學法(利用化學反應等)、波譜法等。波譜法是非常準確的先進方法,包括紫外光譜(UV)、紅外光譜(IR)、核磁共振法(H-NMR、C-NMR)、質譜法(MS)等。
如果被測成分是已知化合物,在確定純度後,不必作很多鑑定工作,選擇其中幾種即可。如果能得到已知物的標準品或對照品,將被測定成分和標準品進行色譜分析(TLC或HPLC),Rf值或保留時間一致,混熔點不下降,紅外光譜完全一致,分子量一致,就可説明被測成分和對照品一致。如果得不到標準品,則和文獻中已知物的紅外光譜(最好是已知物圖譜)、質譜數據進行對照,有時還需和已知物的NMR譜數據進行對照,如果一致則説明被測成分和文獻報道成分一致。
如果被測成分為未知物,則要作很多工作。對未知成分的結構測定,也要注意文獻工作,注意該中藥的來源,注意同種屬植物中化學成分的研究情況,收集信息,對結構鑑定很有益處。未知物的鑑定基本有二種情況,一種是全新結構的化合物,一種是基本骨架已知,而只是取代基種類不同或位置不同,對後一種情況,收集文獻資料對鑑定結構非常有用。
中藥化學成分的鑑定程序
對一個化合物,一般按下列步驟進行鑑定:
純度的確定
(1)首先觀察外形、顏色是否單一純正,晶形是否一致。
(2)色譜分析:薄層色譜結果為單一斑點,應注意點樣量不可太小,展開劑不可只選一種。有時可用氣相色譜和高效液相色譜法,結果為單一色譜峯。
(3)熔點測定:熔點距一般應小於2℃。
物理常數的測定
物理常數固體樣品包括熔點、比旋度等;液體樣品包括沸點、折光率、比旋度等。
分子式測定
採用高分辨質譜法得到分子離子峯,可直接得出分子式。如無高分辨質譜則可先測出分子量(一般用質譜),再進行元素分析測出所含元素及百分含量,求出實驗式,最後計算出分子式,實驗值與理論值應非常接近。
化合物功能團和分子骨架的推定
採用的方法有計算不飽和度、化學反應、IR光譜、UV光譜、NMR譜、MS數據,綜合分析,有時與已知物進行比較,以確定被測樣品的基本骨架與功能團(取代基)。
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