最新執業藥師中藥知識一:中藥有效成分的提取
導語:我們應該如何提取中藥中的有效成分?除了結晶發和沉澱法還有什麼?本站小編來給你講一下吧。
中藥有效成分的提取
(一)根據物質溶解度差別進行分離
1.結晶及重結晶法
利用不同溫度可引起物質溶解度改變的性質來分離物質。選擇結晶溶劑的原則是:對要結晶的成分熱時溶解度大,冷時溶解度小,對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。另外要求結晶溶劑不與待結晶物質發生化學反應;沸點較低、易揮發;無毒或毒性很小。
判斷結晶純度的方法。
(1)晶型均一,色澤均勻。
(2)有一定的熔點和較小的熔距,熔距應在2度以內。
(3)TLC或PC分別用三種以上溶劑系統檢識,同單一圓整斑點。
(4)HPLC或GC檢查呈現單峰。
2.沉澱法
(1)在溶液中回入另一種溶劑以改變混合的`極性,使一部分物質沉澱析出。如:水提醇沉法(除去多糖或蛋白質);醇提水沉法(除去樹脂或葉綠素);醇提乙醚沉澱或丙酮沉澱法(使皁苷沉澱析出)
(2)pH法:對酸性、鹼性或兩性有機化合物來說,常可通過加入酸、鹼以調節溶液的pH值,改變分子的存在狀態(遊離型或解離型),從而改變溶解度而實現分離。
酸提鹼沉法(使生物鹼類成分沉澱)。鹼提酸沉法(使黃酮、蒽醌等沉澱);等電點法(使蛋白質沉澱)
(3)鹽類沉澱法:通過加入某種沉澱試劑,使生成水不溶性的類沉澱。
(二)根據物質在兩相溶劑中的分配比不同進行分離
1.分配係數K
K=Cu/CL
K:表示分配係數;Cu:表示溶質在上相溶劑中的濃度;CL:表示溶質在下相溶劑中的濃度。K越大越容易分離。
2.分離因子β
分離因子β可定義為A、B兩種溶質在同一溶劑系統中分配係數的比值。
β=KA/KB
β越大越容易分離。
β≧100,僅作一次簡單萃取就可實現基本分離;若100>β>10,則須萃取10~12次;β≧2時,要想實現分離,須做100次以上萃取才能完成;β≈1時,則KA≈KB,意味著兩者極其相近,即使作任意次分配也無法實現分離。
3.分配比與pH
對酸性、鹼性及兩性有機化合物來說,都具有遊離型和解離型,二者可互相轉化,故在兩相中的分配比不同。
一般而言,pH<3時,酸性物質多呈非解離狀態(HA)、鹼性物質呈解離狀態(BH+)存在,PH>12時,則酸性物質呈解離狀態(A-)、鹼性物質呈非解離狀態(B)存在。
4.紙色譜
紙色譜屬於分配色譜,原理與液-液萃取法基本相同。
5.分配柱色譜
分離水溶性或極性較大的成分時,固定相多采用強極性溶劑,如水、緩衝溶液等,流動相一般選擇極性相對較小的有機溶劑,稱為正相分配色譜;反相分配色譜。
(三)根據物質的吸附性差別進行分離
1.物理吸附基本規律 — 相似者易於及附
矽膠、氧化鋁是極性吸附劑,遵循“相似者易於吸附”的經驗規律。活性炭為是非極性吸附劑,與矽膠、氧化鋁相反。
為避免發生化學吸附,酸性物質宜用矽膠,鹼性物質則宜用氧化鋁進行分離。
2.極性及其強弱判斷
化合物的極性由分子中所官能團決定
3.吸附色譜法應用
4.聚醯胺
聚醯胺吸附屬於氫鍵吸附,醯胺羰基與酚類、黃酮類化合物的酚羥基,或醯胺鍵上的遊離氨基與醌類、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產生吸附。吸附強弱則取決於各種化合物與之形成氫鍵締合的能力。
聚醯胺特別適合分離酚類、醌類、黃酮類化合物。
(1)形成氫鍵的基團數目越多,吸附能力越強。
(2)成鍵位置對吸附力也有影響。易形成分於內氫鍵者,其在聚醯胺上的吸附相對減弱。
(3)分子中芳香化程度高者,則吸附性增強;反之則減弱。
一般情況下,各種溶劑在聚酸胺術上的洗脫能力由弱至強,可大致排列成下列順序:
水→甲醇→氫氧化鈉水溶液→甲醯胺→二甲基甲醯胺→尿素水溶液
5.大孔吸附樹脂
(1)吸附原理
大孔吸附樹脂是吸附性和分子篩性原理相結合的分子材料。吸附性是由於範德華引力或產生氫鍵的結果,分子篩性是由於其本身多孔性結構所決定的。
(2)影響吸附的因素
大孔吸附樹脂本身的性質、溶劑的性質和化合物的性質是影響吸附的3個重要因素。
(3)大孔吸附樹脂的應用
(4)洗脫液的選擇
洗脫液可使用甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯等。
(四)根據物質分子大小差別進行分離
物質分子大小不同的化合物可用透析法、凝膠過濾法、超濾法、超速離心法等分離。
1.凝膠過濾法
凝膠過濾法也叫凝膠滲透色譜、分子篩過濾、排阻色譜,系利用分子篩分離物質的一種方法。
常用的有葡聚糖凝膠(Sepadex-G)以及羥丙基葡聚糖凝膠(Sephadex-LH-20)。Sephadex G只適於在水中應用。Sephadex LH-20既可在水中應用,又可在由極性與非極性溶劑組成的混合溶劑中應用。
2.膜過濾法
膜過濾法主要包括滲透、反滲透、超濾、電滲析、透析、液膜技術等。透析法多用於水溶性的大分子和小分子物質的分離,如蛋白質、酶、多糖分離過程中的脫鹽。按照孔徑大小,可將透析膜分為:微濾膜、超濾膜、反滲透膜、奈米膜。
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