《藥學專業知識一》：阿司匹林及其製劑的分析

導語：阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量稀硫酸酸化後，水楊酸白色沉澱析出，併產生醋酸的臭氣。以下是關於阿司匹林內容的詳細介紹。

　　● 鑑別試驗

①三氯化鐵反應：pH4-6條件，加FeCl3試液，生成紫堇色鐵配位物。

②水解反應：阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量稀硫酸酸化後，水楊酸白色沉澱析出，併產生醋酸的臭氣。

③紅外吸收光譜法：

特徵峯 3300～2300 cm-1

1760, 1695 cm-1

1610, 1580 cm-1

1310, 1190 cm-1

750 cm-1

　　● 阿司匹林雜質檢查

1.溶液的澄清度檢查碳酸鈉試液中的不溶物，控制阿司匹林原料藥中無羧基的特殊雜質的量

2.遊離水楊酸 曾經採用三氯化鐵(試劑：稀硫酸鐵銨溶液)顯色反應檢查阿司匹林中的遊離水楊酸;但是由於供試品製備過程中水解產生新的遊離酸;所以2010藥典採用HPLC的方法進行檢查

3.有關物質 檢查遊離水楊酸外的其他合成副產物。HPLC法

　　● 阿司匹林含量測定

《中國藥典》採用酸鹼滴定法測定阿司匹林含量。

溶劑：中性乙醇

滴定液：氫氧化鈉滴定液

指示劑：酚酞

反應摩爾比：1:1

　　● 阿司匹林片和其腸溶片的分析

1.控制遊離的.水楊酸：與原料檢測方法相同

2.溶出度測定：按中國藥典第一法測定，一般取6片。限度為標示量的80%

3.腸溶片釋放度測定：取一片，按中國藥典第二法測定，一般取6片，分別投入轉籃或溶出杯中。限度為標示量的70%

4.含量測定

HPLC法(注意與以往教材相區別)，非酸鹼滴定法

藥物製劑的測定結果表示：

06-09試題分析

1.阿司匹林雜質檢查

2.阿司匹林及其製劑的含量測定方法(很重要!)

阿司匹林含量測定的方法為

A.用氫氧化鈉滴定液滴定.用溴甲酚綠作指示劑

B.用氫氧化鈉滴定液滴定，用酚酞作指示劑

C.用硫酸滴定液滴定，用甲基紅作指示劑

D.用高氯酸滴定液滴定，用結晶紫作指示劑

E.用碘滴定液滴定，用澱粉作指示劑

『正確答案』B